1、試劑配制
在對(duì)水樣進(jìn)行分析之前,應(yīng)該先對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測(cè)。在預(yù)處理的過(guò)程中,請(qǐng)使用兩種原裝專用試劑。
當(dāng)水樣的氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí),需要對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,稀釋至1000mg/L以內(nèi)后再進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)定專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運(yùn)輸,包裝規(guī)格及使用如下:
COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
COD試劑(二)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
COD試劑(三)100樣:取整包COD試劑(三)(如有結(jié)塊,先碾碎)置于500ml細(xì)口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。
COD標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。
2、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可購(gòu)買,市場(chǎng)上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液)
標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是模擬天然淡水成份基體,采用特殊工藝,在規(guī)定的環(huán)境中配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過(guò)購(gòu)買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個(gè)用途:
①對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn);
②對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn);
③對(duì)操作人員的分析過(guò)程進(jìn)行確認(rèn)與評(píng)價(jià);
④對(duì)儀器的整個(gè)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。
標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),作為貯備溶液。使用時(shí)根據(jù)需要用計(jì)量器具逐級(jí)稀釋,即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說(shuō)明及要求謹(jǐn)慎操作。
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1:準(zhǔn)確量取10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液COD的濃度為500mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2:將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1準(zhǔn)確量取20mL,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液COD的濃度為100mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。
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